因?yàn)楣桎X鈣鋇中含有豐富的鋇元素,因此選擇使用硅鋁鈣鋇合金來(lái)進(jìn)行測(cè)定鋇元素能夠達(dá)到很好的效果,傳統(tǒng)的測(cè)定方法不僅取得的結(jié)果無(wú)法保證其準(zhǔn)確,而且其中還殘留著渣子,另外,測(cè)定的時(shí)間比較長(zhǎng),操作起來(lái)十分麻煩,這對(duì)煉鋼來(lái)說(shuō)非常不利,因此需要選擇使用更為科學(xué)合理的鐵合金測(cè)定方法,并且控制好各種測(cè)定條件,以此來(lái)達(dá)到快速測(cè)定的目的,能夠在短時(shí)間內(nèi)就能夠獲得鋇的百分含量,盡管實(shí)驗(yàn)步驟不多,其原理也不復(fù)雜,但是還需要相關(guān)人員認(rèn)真控制各項(xiàng)條件。
一、硅鋁鈣鋇合金中鋇元素含量測(cè)定的必要性硅鋁鈣鋇是目前使用較為廣泛的脫氧劑,其主要的功能就是脫氧以及凈化鋼質(zhì),而其之所以能夠擁有這樣的功能,主要是因?yàn)楣桎X鈣鋇中的鋇元素所起的作用,鋇元素與鋁元素相比,前者的脫氧能力要遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超過(guò)后者。這主要是因?yàn)殇^元素的存在能夠使則鋼中的鈣元素的溶解能力得到有效的提高,進(jìn)而使其成為熔點(diǎn)比較低的化合物,此外,如果將鋇元素應(yīng)用在非金屬中,能夠有效的去除其中的夾雜物,以使夾雜物形態(tài)有所改變。硅鋁鈣鋇中的各個(gè)金屬的含量都比較多,尤其是鐵、鋁、鈣,此外,還有少量的其他元素,比如錳、鈦等。鋇元素是其中作為重要的元素,其作用上文已經(jīng)提及,如何能夠在硅鋁鈣鋇合金中將鋇元素快速的提取出來(lái),成為眾多金屬元素提取人員的關(guān)心的重要問(wèn)題。實(shí)際上,硅鋁鈣鋇合金中測(cè)定鋇元素含量的工藝早已有之,但是傳統(tǒng)的測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后會(huì)留下殘?jiān)?其測(cè)定的結(jié)果不夠準(zhǔn)確,通常情況下,結(jié)果偏低的情況明顯,而且還需要花費(fèi)大量的時(shí)間,對(duì)測(cè)定人員的要求也比較高,因?yàn)椴僮鳝h(huán)節(jié)非常多,十分繁瑣,所以無(wú)法達(dá)到快速有效的要求,因此需要使用更為先進(jìn)的測(cè)定方法,以此達(dá)到短時(shí)間內(nèi)快速測(cè)定的目的。

二、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器以及試劑需要準(zhǔn)備鹽酸、硝酸、以及無(wú)水碳酸鈉等溶液,除此之外,還需要硝酸銀溶液,另外,強(qiáng)酸以及固體鹽試劑都作為分析純,而將酸堿溶液按照體積比進(jìn)行科學(xué)合理的配制,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的水都為離子水。
2、實(shí)驗(yàn)方法量取0.5g試樣,將其放置于聚四氟乙烯燒杯中,該燒杯的容積為300ml,之后進(jìn)行空白試驗(yàn),加入濃硝酸,其為10ml,之后再逐滴加入氫氟酸,直至加入到5ml之后停止,這時(shí)試樣分解,會(huì)出現(xiàn)無(wú)紅棕色煙,保持低溫加熱狀態(tài)一直達(dá)到溶解的程度,之后再加入高氯酸,其為10ml,保持加熱狀態(tài)以使其出現(xiàn)高氯酸冒煙現(xiàn)象,且冒煙應(yīng)該持續(xù)2-3分鐘,將其取下來(lái)稍冷,使用離子水沖洗杯子,放入10ml鹽酸(1+1),保持其低溫加熱的狀態(tài),一直到鹽類(lèi)完全溶解。將溶液放置到另一個(gè)燒杯中,該燒杯為500ml,保持其煮沸狀態(tài),直到燒杯中的溶液達(dá)到清澈的狀態(tài),再使用濾紙來(lái)過(guò)濾。以去離子水洗凈燒杯并洗滌殘留物至無(wú)氯離子。將濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中,于低溫灰化后,置于800~850高溫爐中灼燒10min,取出、冷卻,加入0.5~1.0g無(wú)水碳酸鈉混勻,覆蓋約lg無(wú)水碳酸鈉,在950~1000高溫爐中熔融10min,取出稍冷,置于盛有原濾液的燒杯中加熱提取,將坩堝洗凈取出。向溶液中加入2g鹽酸羥胺,加入2滴甲基橙,稀釋體積至150mL,用氨水(1+1)調(diào)至溶液恰好變黃后,再用鹽酸(1+1)調(diào)至紅色,并過(guò)量5mL,稀釋體積至250mL,加入15mL硫酸(1+9),低溫煮沸15min,于80水浴鍋中保溫靜置2h,用慢速定量濾紙加紙漿過(guò)濾,以硫酸(1+99)洗凈燒杯,洗沉淀8~l0次,再用去離子水洗至無(wú)氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn)),將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入已灼燒至恒重的鉑坩堝中,烘干灰化。
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